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11.2 核磁共振谱仪

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第十一章 核磁共振波谱法
Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR

11.2.1 仪器发展历程 11.2.2 核磁共振谱仪 11.2.3 试样制备 11.2.4 傅里叶变换核 磁共振波谱仪 11.2.5 超导核磁共振 波谱仪

第二节 核磁共振波谱仪
Nuclear magnetic resonance spectrometer

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11.2.1 仪器发展历程
(1)20世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。

(2)20世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波 谱仪。
(3)20世纪80年代末600 MHz的超导谱仪 。 (4) 现在磁场强度为800 MHz的超导核磁共振波谱仪 也已经商品化。

(5)计算机技术极大促进了二维核磁共振(2D-NMR) 方法的发展。用于解决复杂结构问题。

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11.2.2 核磁共振波谱仪

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核磁共振波谱仪

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核磁共振波谱仪主要部件
1.永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不 均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 .射频振荡器:

线圈垂直于外磁场,
发射一定频率的电 磁辐射信号。60 MHz或100 MHz。

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3 .射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与 辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应

线圈中产生毫伏级信号。
吸收前,在y轴上

的矢量和为零,无信
号;吸收后,产生 信号。

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4.试样管:外径5 mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场 作用均匀。

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11.2.3 试样的制备
试样浓度:5%~10%;需要纯试样15~30 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯试样品 1 mg 。 标样浓度(四甲基硅烷 TMS) : 1%。 溶剂:1H谱,四氯化碳,二硫化碳。 氘代溶剂:氯仿、丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。

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11.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪
不是通过扫场或扫频 产生共振; 恒定磁场,施加全频 脉冲,产生共振,采集 产生的感应电流信号, 经过傅里叶变换获得一 般核磁共振谱图。 (类似于一台多道仪)

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11.2.5 超导核磁共振波谱仪
永久磁铁和电磁铁:磁场强度<25 T 超导磁体:铌钛或铌锡合金等超导 材料制备的超导线圈;在低温4K, 处于超导状态;磁场强度>100 T 开始时,大电流一次性励磁后, 闭合线圈,产生稳定的磁场,长年 保持不变;温度升高,“失超”; 重新励磁。 超导核磁共振波谱仪: 200~400MHz;600~800MHz。
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内容选择:
11.1 核磁共振原理

11.2 核磁共振波谱仪
11.3 1H核磁共振波谱

11.4 13C核磁共振波谱
11.5 二维核磁共振波谱

结束
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