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核磁共振谱仪操作规程

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Varian Mercury plus 400M 核磁共振谱仪操作规程

1. 打开空压系统,观察压力表示数是否正常。 2. 登录,输入用户名和密码,进入 VNMR 操作界面。 3. 在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态,键入 su,建立谱仪与计算机的联系。 4. 键入命令 pwd 查看当前目录, 将当前目录更改为在/export/home/用户名/vnmrsys/data 下, 也可在 data 目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。 5. 进样:键入命令 e,打开进样通道,小心放入样品;键入命令 i,关闭进样通道。 6. 选择实验区,键入命令 jexpn,建议测量氢谱在 exp1,测量碳谱在 exp2。 7. 锁场:点击 acqi,lock off,spin off,将 lockpower 和 lockgain 置于最大值,调节 Z0 使 曲线呈向上台阶状,lock on。通过调节 lockpower、lockgain 和 lockphase,使 locklevel 在 40-60 左右。 8. 自动匀场:键入命令 gmapsys,点击 autoshim on z。如果自动匀场不成功,或者自动匀 场后掉锁,重做锁场和匀场。 9. 旋转样品:点击 acqi, 选择 spin on, 转速设为 20, 等待至旋转稳定。 建议测碳谱不旋转。 10. 选择实验参数:点击 setup,选择测试核和溶剂种类,调出标准实验。更改实验参数。 11. 采样:键入命令 ga。采样结束后,spin off,lock off。 12. 保存数据:键入命令 svf,输入文件名。 13. 数据处理:aph 相位校正,dscale 显示刻度,积分等等 14. 打印谱图。键入打印命令,例如: pliv pscale ppf ppa page;pl pscale vp=vp+70 ppf(‘top’) vp=vp-70 piv page 等。 15. 换样品:键入命令 e,取出样品,放入下一个样品,键入 i。回到第 6 步。 16. 实验结束,取出样品,键入 exit,退出 VNMR 操作界面,点击‘OK’确认退出。 17. 每天最后一位实验者,关闭空压系统,放去冷凝水。 18. 填写实验记录,离开实验室。




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