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核磁共振仪和核磁共振谱

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§5 核磁共振仪和核磁共振谱
一、核磁共振仪介绍 1、扫场与扫频 、 扫场:用恒定频率的电磁辐射进行照射样品,改变 扫场:用恒定频率的电磁辐射进行照射样品, 外加磁场强度, 外加磁场强度,则不同的原子核在不同的磁场强度 时发生共振叫做扫场。 时发生共振叫做扫场。 扫频:固定磁场强度,改变辐射频率, 扫频:固定磁场强度,改变辐射频率,则不同的原 子核在不同的频率时发生共振叫做扫频, 子核在不同的频率时发生共振叫做扫频,现在常用 的是扫场。 的是扫场。

2、核磁共振仪简介 、

(1)、磁铁 ) A、永久磁铁 磁场稳定,装置简单,体积小,稳定性 、 磁场稳定,装置简单,体积小, 好 , 使用方便,适合做常规分析。磁场强度最高只能 使用方便, 适合做常规分析。 达到100HZ(2.44T) 达到 ) B、电磁铁 可以通电改变磁场,使用范围大,因在操 、 可以通电改变磁场,使用范围大, 作时电磁铁要发热,须用水冷却,装置庞大,耗电大。 作时电磁铁要发热 , 须用水冷却 , 装置庞大 , 耗电大 。 磁场强度最高只能达到100HZ(2.44T)。 磁场强度最高只能达到 ) C、超导磁体 用超导材料铌 钛合金导线绕制的线圈, 、 用超导材料铌-钛合金导线绕制的线圈 钛合金导线绕制的线圈, 放在液氮杜瓦瓶中,超导线圈中电流连续循环流动, 放在液氮杜瓦瓶中,超导线圈中电流连续循环流动, 当磁体处于液氮温度下,线圈中没有电阻, 当磁体处于液氮温度下,线圈中没有电阻,电流流过 不会产生消耗,因此可以给它加一个很大的电流, 不会产生消耗,因此可以给它加一个很大的电流,使 线圈中间产生一个很大的磁场,目前可大600 HZ,超 线圈中间产生一个很大的磁场,目前可大 导磁体磁场强度较稳定,使用也很方便。 导磁体磁场强度较稳定,使用也很方便。

)、射频振荡器 (2)、射频振荡器 )、 )、射频接受器 (3)、射频接受器 )、 )、探头和样品管座 (4)、探头和样品管座 )、

二、样品的制备 1、理想溶剂的选择 、 (1)、不含质子 ) (2)、沸点低 ) (3)、与样品不起作用 ) (4)、要有足够的溶解度(CS2、CCl4), ) 要有足够的溶解度( 有时会选用氘代的溶剂, 有时会选用氘代的溶剂,但要注意的是样品中 的活泼氢要被氢交换掉。 的活泼氢要被氢交换掉。

2、样品的制备 、 (1)、样品必须比较纯; ) 样品必须比较纯; 的浓度约为10%的溶液 , 的溶液, ( 2) 、 一般制备成 ) 一般制备成0.4ml的浓度约为 的浓度约为 的溶液 作内标; 加1~2%的TMS作内标; 的 作内标 的样品中; (3)、样品溶液一般放在内径为 ) 样品溶液一般放在内径为4mm的样品中; 的样品中 )、如果液体样品粘度不大 (4)、如果液体样品粘度不大,可以直接用于测定。 )、如果液体样品粘度不大,可以直接用于测定。

常见一些溶剂残留质子的δ值 常见一些溶剂残留质子的 值 溶剂 CDCl3 CD3OD CD3COCD3 D2O 乙酸-d 乙酸 4 δ/ppm 7.27 2.35;4.8 ; 2.05 4.7 2.05;8.5 ; δ/ppm 溶剂 二甲亚砜-d 2.50 二甲亚砜 6 二氧六环-d 3.55 二氧六环 4 吡啶-d 8.98;7.35;8.50 吡啶 5 ; ; 二甲基甲酰胺-d7 2.77;2.93;7.5 二甲基甲酰胺 ; ; 7.27 苯-d6

三、核磁共振谱




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