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Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用的管理办法

发布时间:

一. Bruker 400MHz 核磁共振谱仪的使用管理办法
1. 该仪器属于学院大型贵重仪器设备,面向全院开放使用,实行 24 小 时开放制度。使用者须经过仪器管理员的培训,考核合格后方可独 立使用。其余人员一律不准上机操作,否则给予院内通报批评,对 造成仪器故障者,其所属课题组将取消上机操作资格 1 年。 2. 独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生 制度,严格按操作规程使用仪器。如因违反上述规定而造成仪器损 坏、影响性能者,本人将被取消仪器使用资格,并院内通报批评, 其所属课题组将取消上机操作资格 1 年。 3. 该仪器的使用实行分段预约制度,请使用者根据样品的测试要求进 行预约,并按要求登记预约信息。遵守预约时间使用仪器,以免浪 费机时。使用结束后如实登记使用记录。如果迟到超过预约时间 5 分钟或使用后不做记录者将被取消 2 周仪器使用资格 4. 核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理,尤其不允许用 U 盘直接 拷贝。应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。违者将被取消

2 周仪器使用资格
5. 使用期间仪器出现故障,使用者应及时通知仪器管理员,以便尽快 维修,隐瞒不报者将被追究责任,加重处理。 6. 本室仅对使用者开放,不允许带无关人员进入实验室,否则出现故 障将追究使用者责任。进入实验室之后,请务必关好门。请大家互 相督促,杜绝安全隐患。若发现有违规人员,将取消测试资格。 7. 使用者应保持核磁室的卫生清洁,测试完毕请及时带走样品,本室 不负责保管。

二. 管理员的工作细则
1. 了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识,不断跟踪学* 核磁技术的最新发展,积极开发应用仪器在不同学科的应用,使 其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。 2. 熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能,严格遵守仪器部件的开 关顺序,在突然停电时能及时处理仪器;关注仪器各部件有无异 常,包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。 3. 能够制定该仪器相关的各种管理制度,包括仪器室管理制度、测 试预约制度,培训制度,详细的仪器操作规程等。 4. 熟练掌握仪器的软件系统,严格培训上机操作人员,包括各种规 章制度介绍,软件使用,数据传输及样品处理,防止因操作不当 造成仪器故障,特别是样品管在仪器探头内断裂造成重大仪器故 障(此种情况属人为事故,不在仪器公司保修范围内) 。 5. 认真做好仪器的使用记录及维护、维修记录,定期对灵敏度、线 形等仪器指标进行校验和标定,并做好仪器档案记录。
6.

建立完整的技术档案。档案内容包括产品出厂的技术资料,从可 行性论证、购置、验收、安装、调试、运行、维修直到报废整个 寿命周期的记录和原始资料,并存入中心档案室。

7.

定期补加液氦、液氮以维持稳定的超强磁场。根据仪器的液氦容 积测定数据(40%位置仪器报警) ,约 6 个月加一次液氦;液氮最 佳间隔为一星期, 考虑成本及操作方便, 可 10 天加一次, 约 35ml.

8.

保持空压机房洁净干燥,定期排除空压机内积水,特别注意进气 管路中是否有积水;保持仪器房干净整洁。

三. 核磁共振谱仪安全守则
1. 工作人员在进入实验室操作前,应对随身携带物品进行检查,可 磁化物如机械手表、磁卡、银行卡、锁匙、硬币、铁具等不得带入或靠 *核磁共振谱仪。 2. 核磁共振谱仪的强磁场会影响包括协助人体重要生理功能的电 子设备,如心脏起搏器等。严禁心脏起搏器和金属假肢佩戴者进入核磁 共振实验室。 3. 应定期检查机器地线、液氦水*、磁体温度、磁体内压力和梯度 冷却机的温度,定期检查设备所使用的电源,以保证其工作的准确性和 安全性,定期检查机器通风孔的空气过滤网是否堵塞保证机器散热良 好。 4.应学会在设备意外突然停电的情况下如何处理测试样品和如何关 闭相关设备的开关,以防止再次来电时设备因上电次序错误而损坏。

四. 送 样 须 知
1. 填写送样单 送样者请登陆“物理化学国家重点学科测试中心网站” http://chem.fzu.edu.cn/kxyj/cszx.aspx 下载并填写 “Bruker 400MHz 核磁共振谱仪送样单”,请课题组导师签字批准。 2. 样品纯度: 进行核磁测试的样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等 杂质。 3. 溶剂: 本仪器配置仅适合做液体样品。 要求样品在某种氘代溶剂中有良好 的溶解性能。 常用的氘代溶剂[1]: CDCl3、 D2O、 d6-DMSO、 d6-Acetone、 C6D6、CD3CN、 CD3OD、 d8- THF 等。本室对样品的测试不提供氘代 溶剂。 4. 核磁管[1, 2] 样品测试需自备样品管,直径 5 mm,长度至少为 16 cm,要求管 内外壁干净,管壁无划痕破损(严禁样品管在仪器探头内发生断裂,一 旦断裂将造成重大仪器故障,需支付高昂的维修费用) 。 5. 样品溶解 将样品与溶剂溶解,制得均一、透明的溶液,装入样品管中,如有 不溶物可超声助溶,并过滤后装入,悬浊液和乳浊液不能测试。溶剂用 量:0.5~0.6 ml(高度 4 cm)(溶剂太少不能正常匀场); 样品用量: 1 H NMR 谱需样 15~25 mg; 13C NMR 谱及二维谱 30~50 mg(因 13C 天然丰度较小,增加样品量可以节约机时和测试费用) 6. 样品编号

不同的样品编号不能重复 (如果一个样品测几种不同的谱图则用同 一个编号,请在送样单里标注所要测试的内容)。推荐编号:lisi-12、 ls-15、 lisi-120501、 ls-120501-4…… 7. 数据的处理 本中心仅提供原始数据,用户需要自行处理谱图。 8. 需要在本仪器做变温实验的,请联系仪器管理员。

备注: [1] 氘代溶剂和样品管:为保证仪器能够正常运行,请选用优质的氘代 溶剂和核磁管。 [2] 核磁管及核磁帽的清洗方法(推荐) 1) 将氘代试剂倒出后,用丙酮将残余液清洗干净; 2) 将核磁管缓慢浸入碱缸,使得碱液完全浸没整个管腔,10 小时后取 出; 3) 将连接水管的长针头插入核磁管底部反复充水 3 次,洗去碱液; 4) 将核磁管缓慢浸入酸缸或者采用 5%的稀盐酸浸没, 使得酸液完全浸 没整个管腔,5 小时后取出; 5) 重复步骤 3 的操作,洗去其中的酸液; 6) 将水倒出并轻轻甩干后,用丙酮浸没核磁管,浸泡 3 小时; 7) 将核磁管中的丙酮倒出,轻轻甩干,将其置于 100oC 的烘箱中烘干, 冷却后备用。 8) 核磁帽用过一次后,可将其浸没在丙酮溶剂中,3 小时后取出,真空 旋干溶剂,室温下晾干备用。

五. 培 训 考 核 制 度
1.为保证仪器的安全运行,目前仪器只对测试量较大的用户 开放使用。需要的研究组各指派一名研究生报名参加培训,并 由测试中心负责人审核是否准予培训。培训者通过考核后测试 本组样品。其他研究组的样品采取送样,由核磁实验室安排专 人测试。 2. 申请培训者登陆“物理化学国家重点学科测试中心网站” http://chem.fzu.edu.cn/kxyj/cszx.aspx 下 载 “ Bruker 400MHz 核磁共振谱仪上机培训申请表”;填写申请表,请课 题组负责老师签字批准。 3. 根据报名人数,由仪器管理员安排时间进行培训,培训内 容包括仪器使用规章制度、送样须知、仪器操作规程、数据处 理、仪器故障处理及实验室安全卫生制度。 4.培训结束一周后,培训者可预约管理员进行考核。仪器管 理员认为培训者达到独立操作水*后,可给予培训者授权,在 相应时间段内独立使用仪器。 5. 没有得到使用授权的人员一律不允许使用该仪器,违规者 将院内通报批评,出现仪器故障课题组取消上机资格 1 年。

六. 400MHz NMR 预约使用制度(试行)
1.核磁谱仪实行全天 24 小时预约制度,工作日可提前预约前一天的机时,周五可提前预约周末及周一的 机时,遇节假日另行预约。如周一预约周二,周二预约周三,周五预约周六、周日以及周一等。 2. 请预约者每天早上 9 点自行排队,认真填写预约表,严格遵守预约时间,因故不能在预约时间内测试者, 请最少提前一小时取消预约。如不能遵守预约时间,将被取消 2 周的预约资格。 3. 在预约的时间内,各用户只允许自行测定 H, C, F 及 P 谱。而 DEPT,NOE 等其他高级谱应交由核磁实 验室技术人员测试。
1 13 19 31

预约时段 8:00 ~ 18:00 18:00 ~ 22:00 22:00~次日 8:00 星期六 至 星期天 8:00~18:00 18:00~次日 8:00

预约时间/每人

建议测试内容

星期一 至 星期五

1 0.5h (可预约不超过 0.5 H, 19F, 31P-NMR, 如进行 13C-NMR 的测试, 样品量≧30mg h)

1h 不限 2h
1

13

C-NMR C-NMR

13

不限

H, 19F, 31P, 13C-NMR

七. 核磁谱仪的使用程序
一. 实验前的准备工作
1. 查看空压机是否已开? 2. 确认谱仪内是否有核磁管?仪器室内只有两个核磁转子, 如果发现只有一个, 或仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱 仪内的情况发生。 3. 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,建议用干净无破损的好管。

二. 仪器操作流程
1. 进入 ICON-NMR 界面,选择 automation 子界面,通过个人的仪器使用帐 号及密码进入实验界面。

2. 点击 add,出现实验设定栏,分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项 目,修改个别参数。 可对一个样品设多个实验项目,如 H、C、DEPT 等
实验项目 H-NMR C-NMR DEPT90 DEPT135 COSY HSQC HMBC NOESY
13 1

选择的脉冲序列 N PROTON N C13CPD N C13DEPT90 N C13DEPT135 COSYGPSW HSQCETGP HMBCGPND NOESYPHSW

3. 选择设定的实验,点击 submit, 实验标题变成 Quened 4. 点击界面左上角的图标 ,再选择 Start, 根据仪器的提示,在有气体出现 后才把样品放进仪器。样品的放入及取出根据仪器的提示。 5. 实验结束后,根据仪器的提示取出样品。 6. 重复步骤 2 – 5,可进行不同样品的测试。 7. 所有测试实验结束后,点击界面左上角 ,结束 automation 的运行,再点击

右上角的 , 关闭整个界面。 根据对话框提示, 选择不需要保存实验设定 (连 续两个 NO) ,最后 YES。

附件 1

Bruker400MHz NMR 测试时间登记表
2012 年 时间 8:00-8:15 8:15-8:30 8:30-8:45 8:45-9:00 9:00-9:15 9:15-9:30 9:30-9:45 9:45-10:00 10:00-10:15 10:15-10:30 10:30-10:45 10:45-11:00 11:00-11:15 11:15-11:30 11:30-11:45 11:45-12:00 12:00-12:15 12:15-12:30 12:30-12:45 12:45-13:00 13:00-13:15 13:15-13:30 13:30-13:45 13:45-14:00 14:00-14:15 14:15-14:30 14:30-14:45 用户
1


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日, 星期
31

H

C

P

仪器状况

使用者签名

备注

14:45-15:00

Bruker400MHz NMR 测试时间登记表(续)
2012 年 时间 15:00-15:15 15:15-15:30 15:30-15:45 15:45-16:00 16:00-16:15 16:15-16:30 16:30-16:45 16:45-17:00 17:00-17:15 17:15-17:30 17:30-17:45 17:45-18:00 18:00-18:30 18:30-19:00 19:00-20:00 20:00-21:00 21:00-22:00 22:00-23:00 23:00-00:00 00:00-02:00 02:00-04:00 04:00-06:00 06:00-08:00 用户
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日, 星期
31

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仪器状况

使用者签名

备注

附件 2 福州大学化学化工学院物理化学国家重点学科测试中心

Bruker400MHz NMR 上机培训申请表
姓名 电话 导师姓名 学号 email

同意该同学参加开放上机培训,并督促学生在上机培训过程 中遵守以下规定: 1. 遵守实验室守则和实验室安全管理制度; 2. 遵守核磁仪器开放管理相关制度和要求; 导 3. 爱护设备,遵守仪器操作规程; 师 4. 因违反上述规定所造成的仪器设备损坏后果按测试中心 意 见 栏 相关规定进行处罚。

课题导师(签字) : 日期: 年 月 日

附件 3 福州大学化学化工学院物理化学国家重点学科测试中心 Bruker 400MHz 核磁共振谱仪送样单
送样单位 导师签名 及送样者 联系电话 样品编号 可能结构 送样日期

氘代试剂

测试项目

注:测试项目谱类有 1H、13C、31P、dept、1H-1HCOSY、HSQC、HMBC、nosey 等




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